DETERMINAZIONE DEL RAME
Metodo colorimetrico alla dietanolammina e solfuro di carbonio

Principio
Gli ioni rame formano con la dietanolammina e il solfuro di carbonio un complesso giallo, del quale si misura l’intensità di colore alla lunghezza d’onda di 425 nm.

Apparecchiatura occorrente

·         Spettrofotometro doppio raggio ·         Buretta da 25 ml div. 1/20
·         Cuvette in plastica da 1 cm ·         Buretta da 50 ml div. 1/10
·         Matracci  tarati da 100 ml       ( n°10 ) ·         Cilindro graduato da 10 ml
·         Matracci tarati da 1000 ml      ( n°1  ) ·         Cilindro graduato da 100 ml
·         Matracci tarati da 500 ml        ( n°2  ) ·         Spruzzetta in plastica
·         Matracci tarati da 250 ml        ( n°4  ) ·         Becker da 50 ml

Reattivi occorrenti

Modalità di preparazione

1.     Soluzione standard di rame 1000 mg/l Sciogliere 1,000 g di rame metallico in filo puro al 99,99% in acido nitrico diluito 1:1 e portare a volume in un matraccio da 1 litro.
2.     Soluzione standard di rame 100 mg/l Diluire 25 ml della soluzione standard di rame 1000 mg/l a 250 ml in  un matraccio tarato.
3.     Soluzione standard di rame 10 mg/l Diluire 25 ml della soluzione di rame 100 mg/l a 250 ml in un matraccio tarato.
4.     Acido cloridrico 1:4 Misurare 62,5  ml di acido cloridrico conc. e diluirli a 250 ml con acqua distillata
5.     Pirofosfato di sodio 3% Sciogliere 7,5 g di Na2P4O7 . 10 H2O in 250 ml di acqua distllata
6.     Acetato di sodio 20% Sciogliere 200 g di CH3COONa .3H2O in 1000 ml di acqua distillata
7.     Dietanolammina Sciogliere 2 g di dietanolammina in 100 ml di alcool metilico
8.     Solfuro di carbonio Sciogliere 0,5 ml di CS2 in 100 ml di alcool metilico
9.     Alcool metilico  

Procedimento

1.     Preparare gli standard, versando in palloncini tarati da 100 ml, a seconda dell’intervallo di concentrazione che più interessa, volumi variabili da 1 a 10 ml (conc: 0,1 – 1 mg/l di Cu) della soluzione 10 mg/l di rame. Aggiungere un pò d’acqua distillata per lavare le pareti interne del matraccio.

2.      Preparare il bianco versando alcuni ml di acqua distillata in un matraccio da 100 ml

3.      Preparare il campione versandone una aliquota in un matraccio da 100 ml ( il volume dipende dalla conc. di rame presente nel campione). Aggiungere un pò d’acqua distillata per lavare le pareti interne del matraccio.

4.      Aggiungere agli standard, al bianco e al campione 1 ml di acido cloridrico, 1 ml di pirofosfato di sodio e 10 ml di acetato di sodio.

5.      Preparare di fresco, in un becker da 50 ml, una miscela in parti uguali delle soluzioni di dietanolammina (5 ml) e solfuro di carbonio (5 ml). Aggiungere 1 ml di detta miscela agli standard, al bianco e al campione. Portare tutti i matracci  a volume e agitare.

6.       Misurare l’assorbanza (contro bianco) a 425 nm del campione e degli standard, dopo 30’ esatti dall’aggiunta della miscela.

7.       Riportare su grafico i valori di assorbanza degli standard in funzione della concentrazione in rame e costruire la retta di taratura.

8.      Dal valore dell’assorbanza del campione, utilizzando la retta di taratura, ricavare la conc. incognita del Cu presente nel campione tenendo conto della diluizione effettuata al punto 3.